填充柱的制備方法
更新時(shí)間：2018-10-25 點(diǎn)擊次數(shù)：2194次
填充柱是指填充了固定相的色譜柱。將色譜分析的固定相（吸附劑、涂漬了固定液的載體、離子交換樹脂、凝膠顆粒等）作為填料，填充于一定口徑、長度和形狀的柱管中。填充柱的優(yōu)點(diǎn)是制備和使用方法都比較容易掌握，具有多種填料可供選擇，能滿足一般樣品分析要求。
填充柱的制備方法：
1、固定液的涂漬：
稱取0.5g OV-101于200mL燒杯中，加入適量三LU甲烷溶解，將10g干燥的Chromosorb W HP載體徐徐傾入，使載體*浸沒。將燒杯置于通風(fēng)柜中，在紅外燈下干燥，并不斷攪拌至溶劑揮發(fā)干，然后移至110℃烘箱中干燥2h，備用。
2、填充柱的填充：
將一小漏斗接已經(jīng)洗滌干燥的色譜柱的出口，分次把制備好的填充物填入柱內(nèi)，同時(shí)不斷輕敲柱壁，直至填到離柱口1.5cm處為止。將玻璃漏斗移至色譜柱的入口，在出口端塞一小團(tuán)經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉，并包以薄層棉花或2層紗布，通過橡皮管接到真空泵上，開啟真空泵，從漏斗處，繼續(xù)緩緩加入制備好的填充物，并不斷輕敲柱壁使其填充得均勻緊密。填充完畢，在入口端也塞一小團(tuán)經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉，并適當(dāng)壓緊以保持柱內(nèi)填充物不被移動(dòng)。
3、填充柱的老化：
將色譜柱入口與氣化室相連，出口端先不接檢測器，以15mL/min流量通入載氣(N2)。分階段升溫至250℃,并在此溫度下至少老化24 h。
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